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        氣體氟化物的測定方法研究
        點擊次數:839 發布時間:2019-10-30

        1 概述

        氣態的氟在空氣中大部分是氟化氫,少量的氟化硅(SiF4)和氟化碳(CF4)。氟化物污染主要來源于電解鋁廠、磷肥廠和冰晶石廠等。人在氟化氫400~430mg/m3 濃度下可引起急性中毒致死。長期吸入低濃度的氟及其化合物的氣體和粉塵,能夠影響各組織和器官的正常生理功能,甚至引起慢性氟中毒氟骨癥。因此準確測定環境空氣中的氟污染非常重要。

        2 氟化物的監測過程分析

        氟化物的監測過程主要包括樣品的采集、分離、分析三個階段。

        一、采集階段:目前對于空氣中氟化物的采集技術主要是氫氧化鈉溶液吸收和濾膜采集法??紤]到濾膜便于攜帶,且對于氟化物的捕集率較高等優點,目前對于氟化物的采集多采用濾膜法。目前現行的乙酸-硝酸纖維微孔濾膜采集有三個主要缺點:(1)吸附氟化物后不易分離,分離回收率低,準確度差。(2)雙濾膜采樣透氣性較差,容易憋氣損壞采氣泵,儀器損耗率高。(3)濾膜浸泡吸收液后,易脆折斷,不易較長時間保存。

        二、分離階段:目前國內氟化物濾膜采集氟化物樣品后分離方法主要有:鹽酸浸泡、超聲波清洗和硫酸蒸餾。采用現有標準(HJ480 - 2009)采用鹽酸浸泡加超聲波清洗分離技術,經過試驗驗證,氟化物的回收率低于硫酸蒸餾氟化物分離技術的50%以上,甚至低只有硫酸蒸餾氟化物分離技術的10%左右。

        三、分析階段:處理后的樣品主要采用氟離子選擇電極法測定氟化物,該方法快速、靈敏、適用范圍寬、簡便、準確等優點,目前國內較廣范圍使用。

        3 氣體氟化物的測定方法研究

        氣體氟化物的測定方法采用中速定量濾紙作為捕集環境空氣中高濃度氟化物的濾膜材料,用氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)作為浸漬液,浸泡快速定量濾紙,晾干,采用采氣量為100~120L/min 采樣泵采集一個小時左右,捕集環境空氣中高濃度氟化物。捕集后采用無氟水或新制備的去離子水直接浸泡攪拌、放置3~5h,而不需要采用其它復雜分離氟化物方式,可以快速、準確、完全將氟化物從濾紙上分離出來,然后用氟離子選擇電極法測定溶液中氟化物的含量,來確定環境空氣中的高濃度氟化物濃度。

        3.1 濾膜材料的選取

        本試驗根據實際情況,結合國內外各種測定方法和資料的調研,確定選用實驗室常見的另一種濾料——濾紙,來代替乙酸—硝酸纖維微孔濾膜。經綜合考慮、試驗驗證,采用無灰級中速定量濾紙。由于乙酸—硝酸纖維微孔濾膜空白本底較低,本次試驗做了濾紙空白試驗,以驗證其可行性。

        隨機抽取經浸漬液浸泡過的濾紙,除不進行采樣外,按《空氣和廢氣監測分析方法(第四版)》中GB/T15345—1995 方法進行空白值測定,測得空白值統計表從空白值統計表結果上看,空白濾紙含氟量均在10.6μg~17.1μg 之間以上,平均值為13.2μg,標準偏差為2.07μg,濾紙空白稍高于乙酸—硝酸纖維微孔濾膜,但是完夠滿足附近有固定污染源的環境空氣中高濃度氟化物的測定要求。

        3.2 浸漬液的選取及濃度的確定

        濾膜法測定氣體氟化物的浸漬液有氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸氫鈉、碳酸鈉、醋酸鈉、甲酸鈉、磷酸氫二鉀;本測定方法適用于附近有固定污染源的環境空氣中高濃度氟的環境空氣監測,因此我們選用氫氧化鈉溶液作為濾紙的浸漬液。

        按照由低到高的順序選取0.2mol/L、0.4mol/L、0.6mol/L、0.8mol/L、1.2mol/L 五個濃度開展單張堿濾紙吸氟效率測定,由于篇幅有限,試驗結果略,從試驗數據統計上分析,當氫氧化鈉浸漬液濃度在0.2mol/L~0.6mol/L 之間時,單張堿濾紙的氣態氟化物捕集效率在34.4%~82.1%之間,捕集效率低,范圍波動較大,不穩定。當氫氧化鈉浸漬液濃度在0.8mol/L 以上時,單張堿濾紙的氣態氟化物捕集效率在47.8%~78.3%之間,捕集效率高,穩定,確定使用1.0mol/L 氫氧化鈉作為濾紙的浸漬液。

        3.3 樣品分離方法的簡便易行

        目前國內處理氟化物濾膜或濾筒的樣品前處理方法主要有:鹽酸浸泡攪拌、超聲波清洗和硫酸蒸餾。鹽酸浸泡加超聲波清洗,氟化物的回收率較低;而采用加(1+1)硫酸,通入水蒸氣蒸餾,卻增加了分析工作操作難度和不安全性。堿濾紙由于成分簡單,易浸泡洗脫,試驗直接用無氟水或新制備的去離子水浸泡,攪拌子攪拌洗脫,測得氟化物與用硫酸蒸餾測得氟化物進行對比,經實驗驗證氟化物回收率在99% 以上。

        與現有氟化物測定技術(HJ480-2009)相比的優點:堿濾紙與乙酸—硝酸纖維微孔濾膜相比,材質堅韌,不易破損,采集樣品時透氣性好,不易損耗采氣泵,造價低,卻有著對氣氟的高捕集率,分離好,性價比高。樣品處理過程簡單,氟化物分離快速、完全,回收率高達93.6% 以上,超過現有方法氟化物回收率一倍以上,且操作簡便、安全。

        3.4 樣品的采集

        樣品的采集應符合《環境空氣質量手工監測技術規范》(HJ/T194)的要求。各種采樣器均應在采樣前進行氣密性檢查和流量校準。采樣時,在濾膜夾中裝入兩張已浸漬過氫氧化鈉溶液(1.0mol/L)的濾紙,中間用2~3mm 厚的濾膜墊圈隔開,以100~120L/min 流量(氣流線速為0.3~0.4m/s)采氣45min 以上,根據使用儀器的性能設計采樣記錄,包括開始和結束時的采樣時間、流量或采樣體積、氣溫、氣壓、采樣點、樣品編號等。采樣后,用干凈的鑷子將濾紙取出,對折放入塑料袋(盒)中,密封好,帶回實驗室。

        3.5 樣品的分離

        將已有氟化物固定或阻留的濾紙剪成小碎塊(約為5mm×5mm),放入100ml 聚乙烯塑料杯中,加70mL 無氟水,放入1 個塑料包裹的攪拌子,于磁力攪拌器上攪拌10 min~20 min,將濾紙打成漿狀,放置3~5h,再加入鹽酸溶液(1mol/L)或氫氧化鈉溶液(1mol/L),在pH計上調節pH 值至5.5,過濾,濾液受于100ml 容量瓶,加入總離子強度調節緩沖溶液10ml,用無氟水定容。

        樣品經預處理后,以氟離子選擇電極法測定,標準曲線的制備等具體操作步驟及結果計算均按照《空氣和廢氣監測分析方法(第四版)》中GB/T15345—1995 進行。

        結論

        本氣體氟化物的測定方法采用的堿濾紙與乙酸—硝酸纖維微孔濾膜相比,材質堅韌,不易破損,采集樣品時透氣性好,不易損耗采氣泵,造價低,卻有著對氣氟的高捕集率,分離好,性價比高。樣品處理過程簡單,氟化物分離快速、完全,回收率高達93.6% 以上,超過現有方法氟化物回收率一倍以上,且操作簡便、安全。

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