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        實驗室基本知識 實驗室基礎知識
        點擊次數:5716 發布時間:2017-06-26

        *章 實驗室基礎知識

        一、

        實驗室安全守則

        1、分析人員必須認真學習分析知識和有關化驗操作方面的安全技術知識,了解設備性能及操作中可能發生故障的原因,掌握預防和處理故障的方法。

        2、玻璃管與膠管、膠塞等扳裝時應先用水濕潤,手上墊棉布以免玻璃管折斷扎傷手。

        3、稀釋濃硫酸的容器要放在塑料盒中,必須將濃硫酸慢慢倒入水中,不能相反,必要時用水冷卻。

        4、蒸餾和提純時不能離人,以防溫度過高或冷卻水突然中斷。

        5、化驗室每瓶試劑必須貼有明顯的與內容物相符的標簽,嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標簽而裝入別種試劑。

        6、不準使用絕緣損壞或老化的線路及電器設備,保持電器及電線的干燥。

        7、正確操作閘刀開關,應使閘刀處于安全合上或完全拉斷的位置,不能若即若離,以防接觸不良打火花。

        8、使用酒精燈時,注意酒精切勿裝滿,應不超過容量的三分之二,燈內酒精不足四分之一容量時,應滅火冷卻后添加酒精且周圍不可有明火。燃著的燈焰應用燈帽蓋滅,不可用嘴吹滅,以防引起燈內酒精起燃,酒精燈應用火柴點燃,不應用另一正燃的酒精燈來點以防失火,如不慎將乙醇撒在燈外部,一定要擦試干凈后才能點火。

        9、若局部起火,應立即切斷電源,用濕抹布或石棉布覆蓋熄滅,若火勢較猛,應立即與有關部門請求救援。

        10、

        打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞時應戴防護用具。

        11、

        打開高溫烘箱前,須確認箱內溫度小于100度后方可打開。

        12、

        若遇酸堿液燒傷時,速用大量自來水沖洗患處,屬酸液燒傷,用2%碳酸氫鈉沖洗,屬堿液燒傷時,用2%硼酸沖洗再用清水沖洗。

        二、

        化學試劑的分類和規格

        1、化學試劑按其用途分為一般試劑,基準試劑,無機離子分析用有機試劑,色譜試劑與制劑,指示劑與試紙等。

        2、實驗室zui常見試劑的分類

        1)

        優級純(GR)綠色標簽,純度高,可做基準物質。

        2)

        分析純(AR)紅色標簽,純度較高,用于一般分析科研。

        3)

        化學純(CP)藍色標簽,用于工業分析實驗。

        4)

        實驗試劑(LR)棕色標簽,用于一般化學試驗。

        3、特殊試劑的分類、規格

        1)

        基準試劑:用于標定滴定分析標準溶液的標準參考物質,可做為基準物使用,也可稱量后直接配制標液。含量在99.95%—100.05%,雜質含量略底于優先純或相當標簽,淺藍色。

        2)

        生物染色劑:配制微生物標本的染色液、玫瑰紅色、BS。

        3)

        生化試劑:配制生物化學檢驗試劑、咖啡色、BR。

        4)

        光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等、SP,GC,ind。

        三、

        化學試劑使用、存放注意事項

        1、使用方法:

        1)

        不同的分析方法對試劑有不同的要求,因不同等級的試劑價格往往相差很遠,純度越高價格越貴,不同等級試劑選擇不當,會造成資金浪費或影響化驗結果。 2)

        化驗員應熟知試劑的性質,如市售酸堿的濃度、試劑在水中的溶解度、有機溶劑的沸點、燃點、試劑的腐蝕性、爆炸性等。

        3)

        保護包裝瓶上的標識,分裝或配制試劑后應立即粘貼標簽,決不可在瓶中裝與標簽不符的物質,無標簽的試劑可取小樣檢定,不能用的要慎重處理,不應亂倒。一般溶液標簽上應注明的標識:溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期;標準溶液的標識:溶液的名稱、溶液濃度、標定人、標定日期、有效期。 4)

        取用試劑時,固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出,決不可用手抓??;液體可用潔凈量筒倒取,取出的試劑不可倒回原瓶。

        5)

        打開易揮發試劑時,不可把瓶口對準自己臉部或別人,化學試劑不可品嘗,一般不能作為藥用或食用,取出試劑后要蓋緊瓶蓋。

        6)

        不可用鼻子對準試劑瓶猛吸氣,用手在試劑瓶上方扇動使空氣吸向自己聞氣味。

        2、存放

        1)

        易燃易爆試劑應貯于鐵柜中,柜的頂部有通風口,嚴禁在化驗室存放大于20L的瓶裝易燃液體。

        2)

        藥品柜和試劑溶液均應避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源,要求避光的試劑應裝于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。

        3)

        發現試劑瓶上標簽脫落或要模糊時應立即貼好標簽,無標簽或標簽無法辨認的試劑都要當做危險品重新鑒別后小心處理,不可隨便亂扔,以免引起嚴重后果。

        4)

        劇應鎖在專門的柜中,交由專人管理,領用時至少有2人簽字,并做好登記。

         

        化學實驗室基礎知識

        發布日期:[2008-8-26] 共閱[969]次

         

        一、化學試劑

        (一)化學試劑使用方法

        1.試劑瓶的標簽

        標簽內容:名稱、濃度、介質(水還是乙醇等等)、配制時間、有效期、配制人等,緩沖溶液還應標明pH,內容可以根據需要填寫,原則是信息要全。杜絕無標簽或過期試劑或溶液出現,萬一無標簽,要取小樣驗明,不能使用的試劑慎重處理,不能亂倒;注意保護試劑的標簽,倒試劑的時候標簽對著手心,以防腐蝕標簽。標簽脫落應照原樣貼牢。

        2.防止試劑污染

        取固體試劑不應用手抓,取液體試劑不應用吸管直接伸入原瓶中,取出的溶液不能再倒回原瓶;打開的蓋子應倒立在桌面上,不可錯蓋瓶蓋,防止污染。

        3.確保人身安全

        打開易揮發試劑瓶塞時不可把瓶口對準人的臉部;釋放有毒有味氣體的試劑瓶,應臘封;嗅試劑味道,將瓶口遠離鼻子,用手扇動,使空氣流吹向自己,不可鼻子對準試劑瓶口猛吸氣;禁止用舌頭品嘗試劑。

        (二)引起試劑變質的原因

        1.氧化和吸收二氧化碳:碘化鉀、氫氧化鈉

        2.濕度:氫氧化鈉等易潮解的試劑、硫酸銅等含結晶水的試劑分子量確定不了

        3.揮發和升華:氨水易揮發、碘易升華

        4.見光分解:硝酸見光分解產生二氧化氮,所以見光易分解的試劑應采用棕色瓶儲存

        5.溫度:溫度影響試劑的變化速度,也使揮發升華等變快,有些試劑低溫析出沉淀。

        (三)化學試劑存放

        存放試劑應根據試劑的物理、化學性質:如毒性、易燃性、腐蝕性、潮解性等不同特點,用不同的方式妥善管理。

        1.有機試劑和無機試劑分類存放;

        2.酸堿分類存放;陰涼通風,低于30℃.

        3.易燃類(醚類、醇類等)單獨存放于陰涼通風處,遠離火源;

        4.劇類(由消化道侵入極少量即能引起中致死的):置于陰涼干燥處,與酸隔離,鎖在專門的柜中,雙人雙鎖,雙人登記領用。

        5.強腐蝕類:存放于陰涼通風處,與其他藥品隔離,用抗腐蝕材料制成的架子,試劑架不宜過高,放在地面靠墻處,以保證安全存放。

        6.燃爆類:遇水反應十分猛烈發生燃燒爆炸,如鋰、鈉等,應存放于煤油中;與空氣接觸能發生強烈氧化作用而引起燃燒的,如黃磷等,應存放于水中;此類試劑應與易燃物、氧化劑均需隔離存放。試劑架用磚和水泥砌成,有槽, 鋪消防沙,試劑置于沙中。

        7.強氧化劑類:如高氯酸、鉻酸酐、高錳酸鉀等,存放于陰涼通風處,與酸類、木屑、炭粉、等易燃物、可燃物等隔離,不宜過高,注意散熱,zui高溫度不得超過30℃。

        二、簡單玻璃儀器的使用

        (一)清洗

        用皂液刷洗,再分別用自來水、蒸餾水沖洗,必要的時候用溶液潤洗。洗不干凈的用洗液泡后再分別用自來水、蒸餾水沖洗,注意不能用與實驗中有關離子的溶液沖洗,尤其是痕量分析,以免引起分析誤差,如分析鉻離子的玻璃儀器不能用鉻酸洗液泡,分析痕量氯離子的器皿不能接觸鹽酸等。

        (二)烘干或晾干

        相對量取液體體積的玻璃儀器不能烘干,以免變形,引起體積誤差,影響數據的準確性,如:容量瓶、移液管、量筒、滴定管等,必須自然晾干;燒杯、三角瓶、比色管、試管等可以烘干。

        (三)加熱

        玻璃儀器加熱需要均勻,以防爆裂,比如燒杯、燒瓶、三角瓶。但是有些儀器是不能用電爐或電熱套加熱的,比如試劑瓶、容量瓶等,如果需要升溫可用溫水浴加熱。

        (四)讀數

        1.拇指和食指捏住上端無刻度處,垂直,等到液體進或出30s~1min后,液面靜止后讀數;

        2.讀數一般情況視線與凹液面zui低點相切,水銀溫度計則相反。 滴定管讀數:普通滴定管、無色溶液,看凹液面zui低點,有色溶液讀凹,讀數應看這一點;有色溶液讀數同普通滴定管。

        3.配置過程中產生熱量的溶液,定容應在溶液完全冷卻以后,否則容易引起誤差。

        (五)試漏

        對于容量瓶和滴定管等玻璃儀器,使用之前應該檢查其是否漏液。

        1.容量瓶:檢查瓶塞是否密合,并保證容量瓶與瓶塞是配套的,在容量瓶內裝水至刻度處,用手按住塞倒立,觀察有無水滲出,如果沒有,將瓶塞旋轉180°后,再倒立一次。

        2.滴定管:酸式滴定管試漏之前先將活塞及活塞槽內壁的水分擦干,再在活塞的大頭和活塞槽小頭內壁均勻涂抹凡士林,活塞插入活塞槽,同一方向旋轉幾次,用橡皮圈套住活塞,加液試漏;堿式滴定管不涂油,只要把滴定管主體部分、干凈膠管、玻璃珠、尖嘴連接好即可。

        三、處理及稱量

        (一)干燥或灼燒

        試劑在使用之前,若純度已達到要求,處理過程相對簡單,主要是干燥或者灼燒,除去水分、二氧化碳及其他微量雜質,灼燒可去除有機雜質。放于干燥器內備用。干燥或灼燒的溫度根據其熱穩定性等因素決定:

        (二)稱量

        稱量不能直接放在托盤上,而是應該放于容器或稱量紙上稱量。

        1.增量稱重法:先稱量空容器,再將待稱量試劑加入到上述容器中,再次稱量,讀取兩次質量差值,即為試劑的質量。

        2.減量(差減)稱量法:先稱量裝有試劑的稱量瓶的質量,倒出所需的試劑量,再稱量剩下的試劑和稱量瓶的質量,二者之差即為試劑的質量。

        次法適用于易吸水、易氧化、或易與二氧化碳反應的試劑。稱量時應防止試劑損失,并帶細紗手套,防止汗液或其他污漬沾于容量瓶,影響稱量。

        3.替代法:用于稱量準確要求較高的試劑的稱量。先稱稱量瓶,再加上要稱量試劑質量的砝碼,取下砝碼,再在空稱量瓶內加試劑,直到讀數恢復到原來的數字。

        4.固定稱樣量法,即法。適用于稱量某一質量的試劑。在天平上先稱容器的質量,再在容器上加試劑,直到天平顯示所要稱量的數字為至。如:配制濃度的重鉻酸鉀溶液,須計算并稱量一定量的重鉻酸鉀

         

        化學分析英文縮寫列表

         

        A

        AAS 原子吸收光譜法

        AES 原子發射光譜法

        AFS 原子熒光光譜法

        ASV 陽極溶出伏安法

        ATR 衰減全反射法

        AUES 俄歇電子能譜法

         

        C

        CEP 毛細管電泳法

        CGC 毛細管氣相色譜法

        CIMS 化學電離質譜法

        CIP 毛細管等速電泳法

        CLC 毛細管液相色譜法

        CSFC 毛細管超臨界流體色譜法 CSFE 毛細管超臨界流體萃取法 CSV 陰極溶出伏安法

        CZEP 毛細管區帶電泳法

         

        D

        DDTA 導數差熱分析法

        DIA 注入量焓測定法

        DPASV 差示脈沖陽極溶出伏安法 DPCSV 差示脈沖陰極溶出伏安法 DPP 差示脈沖極譜法

        DPSV 差示脈沖溶出伏安法 DPVA 差示脈沖伏安法

        DSC 差示掃描量熱法

        DTA 差熱分析法

        DTG 差熱重量分析法

         

        E

        EAAS 電熱或石墨爐原子吸收光譜法 ETA 酶免疫測定法

        EIMS 電子碰撞質譜法

        ELISA 酶標記免疫吸附測定法 EMAP 電子顯微放射自顯影法 EMIT 酶發大免疫測定法

        EPMA 電子探針X射線微量分析法 ESCA 化學分析用電子能譜學法 ESP 萃取分光光度法

         

        F

        FAAS 火焰原子吸收光譜法

        FABMS 快速原子轟擊質譜法

        FAES 火焰原子發射光譜法

        FDMS 場解析質譜法

        FIA 流動注射分析法

        FIMS 場電離質譜法

        FNAA 快中心活化分析法

        FT-IR 傅里葉變換紅外光譜法

         

        FT-NMR 傅里葉變換核磁共振譜法 FT-MS 傅里葉變換質譜法

        GC 氣相色譜法

        GC-IR 氣相色譜-紅外光譜法

        GC-MS 氣相色譜-質譜法

        GD-AAS 輝光放電原子吸收光譜法 GD-AES 輝光放電原子發射光譜法 GD-MS 輝光放電質譜法

        GFC 凝膠過濾色譜法

        GLC 氣相色譜法

        GLC-MS 氣相色譜-質譜法

         

        H

        HAAS 氫化物發生原子吸收光譜法 HAES 氫化物發生原子發射光譜法 HPLC 液相色譜法

        HPTLC 薄層色譜法

         

        I

        IBSCA 離子束光譜化學分析法

        IC 離子色譜法

        ICP 電感耦合等離子體

        ICP-AAS 電感耦合等離子體原子吸收光譜法 ICP-AES 電感耦合等離子體原子發射光譜法 ICP-MS 電感耦合等離子體質譜法 IDA 同位素稀釋分析法

        IDMS 同位素稀釋質譜法

        IEC 離子交換色譜法

        INAA 儀器中子活化分析法

        IPC 離子對色譜法

        IR 紅外光譜法

        ISE 離子選擇電極法

        ISFET 離子選擇場效應晶體管

         

        L

        LAMMA 激光微探針質譜分析法

        LC 液相色譜法

        LC-MS 液相色譜-質譜法

         

        M

        MECC 膠束動電毛細管色譜法

        MEKC 膠束動電色譜法

        MIP-AAS 微波感應等離子體原子吸收光譜法 MIP-AES 微波感應等離子體原子發射光譜法 MS 質譜法

         

        N

        NAA 中子活化法

        NIRS 近紅外光譜法

        NMR 核磁共振波譜法

         

        P

        PAS 光聲光譜法

        PC 紙色譜法

        PCE 紙色譜電泳法

        PE 紙電泳法

        PGC 熱解氣相色譜法

        PIGE 粒子激發Gamma射線發射光譜法 PIXE 粒子激發X射線發射光譜法

         

        R

        RHPLC 反相液相色譜法

        RHPTLC 反相液相薄層色譜法

        RIA 發射免疫分析法

        RPLC 反相液相色譜法

         

        S

        SEM 掃描電子顯微鏡法

        SFC 超臨界流體色譜法

        SFE 超臨界流體萃取法

        SIMS 次級離子質譜法

        SIQMS 次級離子四極質譜法

        SP 分光光度法

        SP(M)E 固相(微)萃取法

        STM 掃描隧道電子顯微鏡法

        STEM 掃描投射電子顯微鏡法

        SV 溶出伏安法

         

        T

        TEM 投射電子顯微鏡法 TGA 熱重量分析法 TGC 薄層凝膠色譜法 TLC 薄層色譜法

        U

        UPS 紫外光電子光譜法

        UVF 紫外熒光光譜法 UVS 紫外光譜法

        X

        XES X射線發射光譜法 XPS X射線光電子光譜法 XRD X射線衍射光譜法 XRF X射線熒光光譜法

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